簡述CEM 微波消解方法的開發(fā)過程

更新時間：2019-04-23 點擊次數(shù)：1879

　　簡述CEM 微波消解方法的開發(fā)過程

　　一、CEM 微波消解方法開發(fā)的思路

　　1.試劑方面我們要知道各種試劑的特性和用途是什么；

　　2.樣品方面我們要了解樣品的成分組成是什么(無機物還是有機物),每種組分在樣品中的比例是多少,后再從小試開始,找到適合這種樣品的消解方法。對于一些不明材質(zhì)的樣品,要先從小樣品量開始,按照從簡到難的原則依次實驗。

　　二、試劑的特性和用途

　　常用的試劑：硝酸,鹽酸,HF,雙氧水；

　　硝酸：一種強氧化性的強酸,普通試劑級硝酸濃度約為68%左右,沸點120.5℃特性/用途:消解的過程中常用到的酸,氧化性強；

　　鹽酸：無色透明的強酸,鹽酸具有*的揮發(fā)性,分析純濃度約36%-38%,沸點57°C。

　　屬于低沸點的酸,反應的中產(chǎn)生的壓力相對較大,對一些含有金屬離子和Ca、Mg等離子的樣品,效果較好。

　　HF：具有*的腐蝕性,劇毒,易揮發(fā),對牙、骨損害較嚴重,市售通常濃度為40%,沸點112.2℃。

　　能強烈地腐蝕玻璃、含硅的物體和含鈦的物體。

　　雙氧水：是一種強氧化劑,實驗室常用的濃度為30%。

　　對有機物有很強的氧化作用,對于含碳量較大的樣品,有很好的氧化效果。

　　不常用的試劑：硫酸,磷酸。

　　硫酸：一種強氧化性的強酸,高濃度的硫酸具有強烈吸水性,沸點338℃；

　　磷酸：磷酸根離子具有很強的配合能力,能與許多金屬離子生成可溶性的配合物,濃磷酸能溶解鎢、鋯、硅、硅化鐵等,并與他們形成配合物。

　　由于沸點很高,可以與其他常用的試劑配合使用,反應中產(chǎn)生的壓力較小,可以適當提高溫度,對于氧化鋁樣品可以使用硫磷混酸,一般為1:3。

　　三、具體樣品的消解方法

　　食品：一般取0.2-0.3g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,我們做食品樣的時候,在做樣品之前,要先做個預消解,120度的電熱板加熱30min,取出冷卻后,裝罐上機。25min升溫到190度保持25min。

　　食用油：一般取0.1g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,一定要做個預消解120度。25min升溫到190度保持25min。

　　奶粉：一般取0.2-0.3g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,25min升溫到190度保持25min，奶粉中有些樣品消解后會渾濁,加1ml雙氧水會更好。

　　膠囊：一般取0.5g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,按照藥典要求,加完樣品和試劑后要先過夜,第二天再消解,在消解之前,一定要做個預消解120度加熱1小時,取出冷卻后,裝罐上機。